Etil selüloz nasıl hazırlanır

Etil selüloz (EC)Farmasötik, gıda, kaplama, mürekkep ve plastiklerde yaygın olarak kullanılan bir selüloz türevidir. Selüloz omurgasının hidroksil gruplarının etotsi grupları ile bir etherifikasyon işlemi yoluyla değiştirilmesiyle elde edilir. Bu kimyasal modifikasyon, hidrofilik ve çoğu organik çözücüde doğal olarak hidrofilik ve çözünmeyen selülozu, çeşitli organik çözücülerde çözünen termoplastik bir polimere, artan hidrofobisite ve film oluşturma kabiliyeti ile yapar.

Etil selüloz için hammaddeler

Selüloz-ana hammadde, genellikle odun hamuru veya pamuk linters saflaştırılır. Minimum lignin, hemiselüloz ve kül içeriği ile yüksek saflıkta selüloz, tutarlı reaksiyon verimliliği için gereklidir.

Alkali (NaOH) -alkalizasyon için kullanılır, selülozu alkali selüloz'a dönüştürür. Sodyum hidroksit selüloz yapısını şişirir, eterifikasyon için hidroksil gruplarını aktive eder.

Etilleme maddesi-tipik olarak etil klchloride (C₂H₅Cl) veya etil sülfat (C₂H₅OSO₃H), etoksi grupları ile hidroksil grupları yerine alkali selüloz ile reaksiyona girer.

Organik çözücüler-ksilen, benzen veya toluen reaksiyon ortamı olarak kullanılabilir. Modern süreçler genellikle daha yeşil alternatifler kullanır.

Su-yıkama ve nötralizasyon adımları için gereklidir.

Asitler-seyreltik hidroklorik asit veya asetik asit reaksiyondan sonra nötralizasyon için kullanılır.

Sürecin kimyasal temeli

Selüloz, β-1, 4-glikosidik bağlar, her bir glikoz halkası, C-2, C-3 ve C-6 pozisyonlarında üç hidroksil grubu (-OH) içeren tekrarlanan repeating-d-glikoz ünitelerinden oluşur. Bu hidroksil grupları eterifikasyon için reaktif sitelerdir.

Ec'nin hazırlanması iki ana kimyasal reaksiyonu içerir:

Alkalizasyon:

Sodyum hidroksit, serbest hidroksil gruplarını alkoksit iyonlarına dönüştürür ve çekirdeği arttırır.

Etnilasyon:

Alkali selüloz, etil klchloride (veya etil sülfat) ile reaksiyona girer, etil selüloz ve sodyum klchloride yan ürünler olarak üretir.

Ikame derecesi (DS), yani, ortalama hidroksil grupları sayısı glukoz birim başına etoksi grupları ile değiştirilir, genellikle ticari etil selüloz için 2.2 ve 2.6 arasında değişir. DS, polimerin çözünürlüğünü, viskozitesini ve film oluşturma özelliklerini önemli ölçüde etkiler.

Adım adım hazırlık süreci

3.1. Alkali selülozun hazırlanması

Selüloz kurutma: arıtılmış selüloz, kontrollü reaksiyonu sağlamak için yaklaşık 5-10% nem içeriğine kurutulur.

Alkalizasyon: kurutulmuş selüloz, 25-50 ° c arasındaki sıcaklıklarda sulu bir sodyum hidroksit çözeltisi (tipik olarak 18-30% w/w) ile işlenir. NaOH, hidroksil gruplarını sodyum selüloz'a (alkali selüloz) dönüştürerek selüloz liflerine nüfuz eder.

Yaşlanma: alkali selülozun birkaç saat yaşlanmasına izin verilir. Yaşlanma sırasında, selülozun kristal yapısı şişer ve polimer zincirleri daha reaktif hale gelir.

3.2. Eterifikasyon (etilasyon)

Alkali selüloz bir eterifikasyon reaktörüne aktarılır.

Etil klchloride, sıvı veya gaz formunda, basınç altında (1-3 MPa) tanıtılır. Reaksiyon sıcaklıkları genellikle 60-120 ° c arasında değişir.

Reaksiyon, hedef DS, parçacık büyüklüğü ve ajitasyona bağlı olarak 3 ila 10 saat sürebilir.

Bazen ısı transferini kolaylaştırmak ve etken maddenin difüzyonunu iyileştirmek için karışık bir çözücü (örn., etanol ile toluen) kullanılır.

Sodyum klorür gibi yan ürünler, reaksiyon kütlesinde üretilir ve kalır.

3.3. Ürün izolasyonu ve saflaştırılması

Reaksiyondan sonra, ham etil selüloz yan ürünlerden ayrılır.

Tuzları (esas olarak NaCl) ve artık alkali kaldırmak için sıcak su ile tekrar tekrar yıkanır.

Seyreltik asit ile nötralizasyon, sodyum hidroksit kalıntılarının tam olarak çıkarılmasını sağlar.

Yıkanmış EC, reaksiyona girmemiş etil klorit veya yan ürünleri kaldırmak için organik çözücülerle daha da yıkanır.

3.4. Kurutma

Arıtılmış ıslak EC, nem içeriği % 1% 'in altına düşene kadar 70-80 ° c sıcaklıklarda sıcak hava kurutucuları veya vakum fırınlarında kurutulur.

Kurutma sırasında bozulmayı veya renk bozulmasını önlemek için özel bakım alınır.

3.5. Freze ve eleme

Kurutulmuş EC istenen parçacık boyutuna öğütülür.

Eleme, partikül dağılımının tekdüzeliğini sağlar, tablet kaplama veya film dökümü gibi son kullanım uygulamalarında tutarlılık için önemlidir.

Etil selüloz kalitesini etkileyen faktörler

Ikame derecesi (DS): çözünürlük ve fiziksel özellikleri belirler. Alt DS (<2) kısmi su çözünürlüğüne yol açar; Daha yüksek DS (>2.6) organik çözücülerde çözünürlüğü artırır, ancak mekanik özellikleri etkileyebilir.

Viskozite: selüloz kaynağının ve reaksiyon koşullarının moleküler ağırlığı ile kontrol edilir. EC, çeşitli viskozite derecelerinde ticari olarak mevcuttur, kaplamalar ve farmasötiklerdeki uygulamalar için önemlidir.

Saflık: artık tuzlar, reaksiyona girmemiş kimyasallar veya yan ürünler kalite, film şeffaflığı ve biyouyumluluktan ödün verebilir.

Nem içeriği: aşırı nem depolama stabilitesini azaltabilir ve akışkanlığı etkileyebilir.

Çevre ve güvenlik konuları

Daha yeşil çözücülerin kullanımı: Modern üretim, aromatik hidrokarbonların kullanımını en aza indirmeye ve etil kloridin emisyonlarını azaltmak için kapalı sistemler kullanmaya odaklanır.

Atık arıtma: yıkama adımları, bertaraf edilmeden önce tedavi gerektiren tuzlar ve organik kalıntılar içeren atıksu üretir.

İşçi güvenliği: etil klchloride yanıcı ve zehirlidir; Bu nedenle reaktörler yüksek güvenlik standartları için tasarlanmıştır.

Etil selülozun uygulamaları

Farmasötikler: tablet kaplamalarında, sürekli serbest bırakma matrislerinde ve tat maskeleme ajanlarında bir film olarak kullanılır.

Gıda endüstrisi: stabilistabilizer, kalınlaştırıcı ve kapsülleyici ajan olarak hizmet vermektedir.

Kaplamalar ve mürekkepler: nem direnci ve esneklik sağlar.

Plastikler: termoplastik formülasyonlarda bağlayıcı ve değiştirici olarak işlev görür.

Etil selüloz, alkali varlığında selülozun etil klorit ile eterifikasyonu ile hazırlanır.. Süreç, iyi kontrol edilen birkaç adımı içerir: alkalizasyon, etil, yıkama, kurutma ve frezeleme. Ikame ve molekül ağırlığı derecesini ayarlayarak, üreticiler belirli uygulamalar için ec'yi uyarlayabilir. Hazırlık süreci, bugün endüstriyel ve farmasötik kullanımdaki en çok yönlü selüloz türevlerinden biri olan etil selülozun saflığı, çevre güvenliği ve verimliliği vurgulamaktadır.